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第一章 概 述
非常感謝你們選購變壓器油色譜儀,使用前請認真閱讀使用說明書!
變壓器油色譜儀采用7寸彩色觸摸屏設計;該儀器吸收了國內外同類產品的先進技術,通過觸摸設定各種參數,機內具有掉電保護、超溫保護、“0℃” 保護、斷氣保護、電子自動點火等功能。具有穩定可靠的性能、簡潔合理的結構、簡單方便的操作、擴展能力及強等優點,具有獨特的柱室跟蹤升溫功能。其配置為雙氫焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD),FID檢測器配合轉化爐能對微量一氧化碳、二氧化碳的分析。
變壓器油色譜儀用于檢測變壓器油、互感器油中溶解氣體組分含量,包括H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2。符合《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》(GB/T17623)中規定。
7寸彩色觸摸屏中文顯示、全微機化操作 采用中文顯示,同時顯示5-9行,四路溫控、壓力/流量可同時監視,方便觀看多路控制參數。并實現對各溫區溫度數字設定與控制、檢測器控制、流量顯示、超溫保護等許多功能單鍵操作。
一針進樣雙檢測器氣路流程,既達到二針進樣的分離效果和靈敏度,又具有一次進樣全分析操作的方便之處??蓽y量絕緣油溶解氣體中H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2七種組分分析(可選配9組分分析)。
性能優越的TCD和雙FID三檢測器,并配備高效率的轉化爐,使分析結果的靈敏度高,烴類最小檢測靈敏度可達0.06μL/L。
儀器具備智能載氣壓力和流量監測功能,當壓力或流量超出預設范圍,微機控制系統會自動斷開橋流,從而保護熱導檢測器不被燒壞。
采用進口電子壓力/流量計,可精確顯示載氣壓力等,提高載氣的控制精度,保證了分析結果的準確性與良好的重現性。
采用智能微機控制系統,保證了四路溫控精度優于±0.1℃。
在電源突然斷電或瞬間干擾下,微機系統可將控制參數自動保存,干擾過后自動恢復正常運行,使儀器在無人看管下安全運行。
當控溫鉑電阻短路(或開路),溫度超過設定保護值時,微機系統會斷開加熱開關保護儀器,并顯示故障部位和故障類型。
儀器出廠前經過充分的老化測試,各項參數已設置完成,用戶在每次試驗時只需進行簡單的開關機操作即可,使用極為簡便。
采用智能啟動技術,與以往的遙控按鈕式啟動操作相比,操作更加方便,使用更加快捷,保留時間計算更加精確。
自動追蹤點火裝置,可實現FID程控自動延時點火,與以往的點火方式相比,一次點火成功率更高。
四個溫度控制部件:柱箱、熱導、氫焰、轉化爐。
柱箱溫度控制:
控溫范圍:室溫以上8℃~180℃ (以1℃增量任意設置)
溫控精度:±0.1℃(環境溫度變化10℃或電源變化10%)
溫度梯度:≤1%(溫度范圍50℃~100℃)
熱導溫度控制:
控溫范圍:室溫以上8℃~420℃(以1℃增量任意設置)
溫控精度:±0.1℃
氫焰溫度控制:
室溫以上8℃~420℃(以1℃增量任意設置)
溫控精度:±0.1℃
轉化爐溫度控制:
室溫以上8℃~420℃(以1℃增量任意設置)
溫控精度:±0.1℃
靈敏度與檢測限:
熱導檢測器(TCD):≥5000mV·mL/mg(CH4)
氫火焰離子化檢測器(FID):≤50pg/s(CH4)
檢測器穩定性:
熱導基線漂移:≤0.15 mV/30min
熱導基線噪聲:≤20mV
氫焰基線漂移:≤10pA/30min
氫焰基線噪聲:≤1pA
儀器尺寸及重量:
主機尺寸:495(寬)× 535(高)× 480(深)
重 量:約55kg
儀器可選外圍設備及附件:
1、記錄器:
專用色譜數據工作站(需配電腦)
2、氣 源:
氮氣鋼瓶及減壓器(99.99%以上純度氮氣);
氫氣鋼瓶及減壓器(99.99%以上純度氫氣)或氫氣發生器;
空氣鋼瓶及減壓器(干燥無油)或空氣發生器;
安裝前的準備工作:
1、安裝前的準備
(1)工作室與工作臺:工作室周圍不應有易燃、易爆的氣體以及強大的電磁場和電
火花干擾,保持室內空氣干燥并通風良好。工作臺面應水平、穩固,不得有強烈振動。
(2)電源:儀器用220V,50HZ交流電源,電源的輸入線路的承受功率應大于2KW,
電源電壓應穩定,否則應加3KW以上的調壓器,電源接線盒應接觸可靠。
(3)地線:為保證儀器性能及人身安全,儀器必須和大地可靠相連。埋設地線建
議用銅網或銅板埋入一米深以下的濕土中,不允許用電源中線代替地線,不允許接
在自來水管或暖氣片上。
(4)氣源與氣路管道:本儀器對三種氣源所需壓力:氮氣0.4Mpa,氫氣0.3MPa,
空氣0.3MPa,須使用高純氣體及純凈空氣。使用高壓鋼瓶,應先熟悉高壓鋼瓶
的資料,再動手操作,氣瓶應放置牢靠。
2、開箱檢查,按裝箱單清點儀器及附件。
第二章 整機結構及安裝
一、 整機結構:
變壓器油色譜儀是由色譜主機、專用色譜數據工作站、氣源(發生器或鋼瓶氣)組成(附下圖)。
1、色譜主機結構
主機由三部分組成:左邊為為主機、上面為柱室、檢測器、轉化爐部分,右邊為微機溫控制單元(附下圖)。
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氣路部分:氮氣由穩壓/穩流控制調節,顯示穩壓/穩流出口壓力,穩流前均有穩壓,穩壓出廠前已定值,用戶不用調節;
載氣,氫氣,空氣可根據使用要求調節,采用了氣阻器及壓力表顯示方式。(附下圖)。
(3)柱室:大容積柱室可方便安裝不銹鋼填充柱。由渦輪風扇,電爐絲,鉑熱電阻,不銹鋼室體組成。采用了耐高溫低噪音電機,運行平穩震動小。
(4)檢測器布局:本儀器柱室、氫焰檢測器、熱導檢測器及轉化爐均獨立控溫,
柱室正上方為進樣口,左邊為熱導檢測器,右邊為氫焰檢測器,氫焰檢測器后面為轉
化爐。
二、整機安裝:
1、用萬用表電阻檔測量儀器的絕緣,即測量主機電源插頭對機殼絕緣都要大于
20MΩ。
2、氣路安裝:將裝好減壓閥的鋼瓶接上凈化器,用附件箱的氣路管,連接在儀器進氣接頭上,連接后將接頭用肥皂水嚴格試漏,確保不漏氣,再進行下一步操作。使用氫氣時一定要杜絕外界火源。(一定注意載氣、氫氣、空氣順序!)
3、連接地線:主機接地端、電腦主機的金屬部分連接在一起,然后與大地線牢固相連,應確保接地良好。
4、需要安裝凈化器(選購)時,將活化好的5A分子篩裝入凈化器,連接之前應嚴格試漏。使用時應先通一下氣流,將5A分子篩的粉末吹出,防止進入氣路損壞閥件。若發現兩頭堵塞不住,應重新堵好。使用一段時間,應將分子篩倒出,放在干凈的馬夫爐內,在420℃溫度下活化24小時,然后冷卻到室溫時,迅速裝入凈化器,兩頭堵好再使用。
第三章 微機控制系統及操作
變壓器油色譜儀的微機控制系統采用高集成電路結構,一塊電路主板上集合了精密電阻采樣及A/D轉換、單片機系統。到各執行部件用排線連接,有利于系統的穩定、安裝及檢修。系統采用了先進的軟、硬件技術,因而性能穩定可靠,抗干擾性能極好。
微機控制器對色譜柱室、氫焰、熱導及轉化爐熱導檢測器的溫度進行高精度控制。實現了斷氣、超溫、“0℃”保護并顯示故障原因;實現了氫焰放大器的靈敏度和熱導控制器的橋電流設定;實現了所有參數的斷電記憶;實現了柱室跟蹤升溫功能。具有電子調零功能。真正實現了微機智能化。
彩色觸摸屏操作:
打開儀器電源開關,進入溫控界面,點擊菜單鍵,進入工況界面,再點擊菜單鍵進入設定界面,共3個界面循環顯示。
設置界面:(下圖)
參數設置:在當前界面下連續按(↑)鍵十次(按鍵聲音長鳴),可輸入要設定的數值,按(↑)(↓)鍵選擇相應的位置。
溫控界面:(下圖)
溫控界面:設置參數完畢后可點擊(菜單→)鍵進入此界面;
(運行)鍵:點擊后系統會按照預設值的參數進行加熱;
(停止)鍵:點擊后系統會進入關閉狀態并降溫;
(分析)鍵:在系統穩定后點擊會進入分析狀態;
(點火)鍵:備用點火按鍵;
(橋流)鍵:備用橋流開關按鍵;
設置溫度和實際溫度相符時,狀態燈:綠燈;后才可做實驗。
工況界面:(下圖)
工況界面:設置參數完畢后可點擊(菜單→)鍵進入此界面;
(運行)鍵:點擊后系統會按照預設值的參數進行加熱;
(停止)鍵:點擊后系統會進入關閉狀態并降溫;
(分析)鍵:在系統穩定后點擊會進入分析狀態;
(點火)鍵:備用點火按鍵;
(橋流)鍵:備用橋流開關按鍵;
注意壓力狀態,達到要設置的壓力后才可運行儀器,否則會照成儀器損壞;
一般壓力范圍:載氣=100kpa,氫氣1=50kpa,氫氣2=50kpa,空氣=50kpa;
二、儀器面板上共有5個指示燈,各指示燈意義:
1.加熱燈:此燈亮表示處于加熱運行狀態。
2.恒溫燈:當已設定每路實時溫度,均處于相應設定溫度的±0.5℃以內時,恒燈
亮。(當某一路設定溫度為0℃時,認為該路已恒溫)。
3.報警燈:當任一路實際溫度超過相應設定溫度(設定不為0℃)15℃以上或載氣壓力太低等故障時切斷加熱電源停止加熱,報警燈亮并蜂鳴器報警提示,顯示器同時顯示故障原因。
4.橋流燈:此燈亮表示熱導檢測器橋流已打開。
5.分析燈:此燈亮表示儀器處于分析階段。
三、恒溫操作:
在設定完各點溫度值以后,按(運行)鍵即可(同時加熱燈亮),各路都恒溫后,恒溫燈亮。當檢測到載氣沒有打開或載氣壓力太低時,報警燈閃爍,蜂鳴器報警提示,
并切斷加熱電源。
當檢測到某一室的鉑絲斷路或者顯示溫度超過設定溫度的15℃以上時,報警燈
閃爍,蜂鳴器報警提示,并切斷加熱電源。
當檢測到某一室的鉑絲短路或者顯示溫度為0℃時,報警燈閃爍,蜂鳴器報警提
示,并切斷加熱電源。
四、注意:
當載氣沒有打開或載氣壓力太低時,或者儀器運行期間出現斷氣時,或者4室(柱室、氫焰檢測室、熱導檢測室、轉化爐室)溫度同時出現相同故障和不同故障時,此時報警燈閃爍,蜂鳴器斷續蜂鳴提示,并切斷加熱電源,關閉熱導橋電流。
柱室溫度采用了跟蹤升溫設計,即柱室升溫溫度由其它四室溫度而定。因此在氫焰檢測器,熱導檢測器、轉化室不要升溫時,一定要把該點的設定溫度設為0℃,否則柱室溫度升不到設定溫度!
在升溫過程中,有可能造成恒溫燈短時點亮,只有各室溫度穩定后,恒溫燈才一直亮著,才可以進行分析。
五、停止加熱:
按停止鍵,停止加熱,所有指示燈熄滅,切斷熱導橋流,分析時間程序停止運行,
但保留所有設定參數。
變壓器油色譜儀成套裝置具有掉電參數保護功能,溫度參數、檢測器參數一旦確認后,不受關機掉電影響,下次開機后,只須按運行鍵即可。
第四章 熱導池檢測器的使用及注意事項
熱導池檢測器采用半擴散式結構,四臂100歐姆錸鎢絲,恒流源供電,內置前置放大。
一、熱導檢測器的氣路流程:
→ → → → → → →
二、使用注意事項:
1、該儀器采用了不通氣和斷氣保護功能,既在不通氣的情況下各室溫度無法升溫,
熱導橋流也無法打開,即保護了色譜柱也保護了TCD的錸鎢絲不被燒壞(國內首創)。
2、載氣中應無腐蝕性物質,注意氣路凈化。
3、使用前,應先通載氣10~30分鐘,將管路的氣體趕去,防止錸鎢絲氧化。
4、不能用氣體直接吹熱導檢測器,或有較大的氣體流沖擊。
5、不允許有強烈機械震動。
6、不能將TCD處于風口處;TCD放空口應用管道接到室外,出氣管應注意固定,防止風吹擺動,影響基線。
7、如果停機,應先關電源,等到熱導檢測器溫度降至80℃以下時,再關氣源,這有利于錸鎢絲使用壽命。
8、在靈敏度足夠情況下,應降低橋電流使用,這樣可提高儀器穩定性,增加TCD
使用壽命。
9、做完高溫分析后,需拆柱時,一定要等柱室溫度和熱導檢測器溫度降到80℃以下,方可卸下色譜柱,以防止損壞柱接頭絲扣及錸鎢絲氧化。
10、TCD的氣體流速測量應在檢測器的放空處,用皂泡流量計測量,一般氣體流速在50m1/min時,靈敏度較佳。
11、使用不同載氣時,不同溫度下,橋電流允許值如下:
載氣橋流溫度 | 100℃ | 150℃ | 200℃ | 250℃ | 300℃ |
氫 氣 | 200mA | 175mA | 150mA | 100mA | 75mA |
氮 氣 | 125mA | 100mA | 75mA | 50mA | 25mA |
三、使用方法:
1、先通載氣:調節兩個載氣支路上穩流閥,使熱導放空處流速一致。
2、打開電源開關,選擇合適的橋流(見第三章)。
3、設定柱室,及熱導溫度(見第三章),啟動加熱。
4、待恒溫后(恒溫燈亮),打開記錄儀(色譜工作站),將基線調至0.5mV處,待
基線穩定后進行分析。
5、靈敏度及穩定性測試
測試條件:色譜柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS擔體,60-80目,柱長2米,不銹鋼柱;柱溫100℃,汽化100℃,熱導檢測器100℃;橋流175mA,樣品苯,進樣量0.3ul。
①穩定性:
色譜工作站置于適當量程,175mA橋流時,基線漂移≤0.15mv/h
②靈敏度:
H?W1/2: 實測峰面積(mv·s)
FC: 載氣流速(ml/min)
W: 進樣量(mg)
例如:色譜工作站測量面積為920mv·s,柱后流速50ml/min,進樣0.3ul,苯比重0.88。
第五章 氫焰檢測器的使用及注意事項
一、氫焰檢測器:
有機物在氫火焰中燃燒產生離子,用直流高壓的電極將離子捕獲形成微電流,通
過微電流放大器放大,即可得到相應物質的色譜圖。
二、氫焰檢測器的氣路流程:
三、使用注意事項:
1、填充柱操作時,應將毛細柱的柱頭壓調節閥關閉。
2、嚴格注意氣路的清潔。必須使用高純度的載氣N2(99.99%以上)
3、儀器必須良好接地。
4、三種氣體流量需要定值,方法如下:
(1)載氣:氮氣減壓閥開至0.35MPa,把穩流閥全打開,調節穩壓閥看壓力表指示應在0.25MPa, 然后根據需要調節穩流閥。
(2)氫氣氣路:減壓閥開至0.25MPa,調節穩壓閥看壓力表指示應在0~0.2MPa 間變化,然后根據需要調節穩壓閥。
(3)空氣氣路:減壓閥開至0.35MPa,調節穩壓閥看壓力表指示應在0~0.2MPa之間變化,然后根據需要調節穩壓閥。
(4)載氣氣路在出廠時已調好,用戶一般不用動。
5、FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體,同時調節到需要的流速上。H2、空氣流速從儀器所帶的壓力~流量曲線圖上查出。N2流速和H2流速比值一般為1:0.9,H2流速和空氣流速比值一般為1:10,靈敏度較佳,基流最少。流過噴嘴的總流速不應超過100m1/min。
6、氫焰檢測器的溫度一般情況下要比柱室溫度高20℃~40℃,以防止樣品在檢測器中冷凝。
7、使用氫焰時,嚴禁色譜柱未接到FID的柱接頭上,而盲目打開氫氣,這樣會
造成爐堂充滿氫氣,一旦開機升溫就會引起爆炸!
四、使用方法:
1、利用各自的穩流閥或穩壓閥,將N2、H2、空氣調至所需流速。
一般選用N2 25~60ml/min,H2:25~50ml/min,空氣:300~400ml/min。
2、打開電源開關,選擇合適靈敏度檔位,設置柱室,及氫焰檢測室溫度,啟
動加熱。
3、待氫焰檢測器溫度達到其設定溫度并一段時間后自動啟動點火,也可任意時間手
動點火,聽到輕輕的“啪”點火聲說明點著了。點火后,基線偏離,用儀器面板上的
電位器將基線調至0.5mV處,待基線穩定后進行分析。在氫焰檢測器實際溫度較低時盡量不要點火,以免氫焰檢測器積水而產生噪音。
4、FID的敏感度及穩定性測試。
例:色譜柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS擔體,60-80目,柱長2米,不銹鋼柱;樣品0.05%,苯/二硫化碳;柱溫80℃,汽化室120℃,FID檢測室120℃;載氣(N2):30ml/min;H2:28m1/min,空氣:350ml/min;放大器靈敏度為3;進樣量0.3ul。
①穩定性:
在基線穩定情況下,基線漂移≤5×10-12A/h 基線噪音:≤5×10-13A
②敏感度計算公式:
實測噪音:N(mv), 苯的進樣量:W(g)
實測峰面積:H?W1/2峰高(mv)*苯的半峰寬(S)
若實測峰面積:H?W1/2=280.89mv·s, 噪音:N=0.02mv。
則:
第六章 故障及維修
一、氫火焰離子化檢測器故障及維修
1、正?,F象:
在未點火之前,放大器在最高靈敏度檔基線穩定,可以用FID調零鍵將記錄儀指
針調至零處,點火后,若兩支氣路流速一致,柱老化一致,裝填一致,記錄儀指針有
偏離,偏離小于1mV,可用 FID調零鍵調回,基線穩定。進樣后出峰。
2、故障現象:
A、未點火前,放大器無法調零,可能原因:
(1)放大器失調,應維修放大器,最好和生產廠家聯系。
(2)放大器輸入信號線絕緣不良或短路,可將FID檢測器上的高頻插頭卸下,測
量絕緣應大于106MΩ。
B、點火后,記錄儀信號無法調零,可能原因:
(1)空氣不純,可降低流量,若有好轉,說明空氣不純,應嚴格純化空氣。
(2) H2和N2不純。
(3)色譜柱沒老化好,或色譜柱嚴重流失。
(4)火焰燒到收集極,可降低載氣流速。
(5)收集極和點火絲是否短路。
C、基線穩定,但進樣不出峰,或靈敏度顯著下降,可能原因:
(1)靈敏度選擇太低。
(2)進樣器密封墊漏氣。
(3) 進樣器與色譜柱或柱后至檢測器之間接頭漏氣。
(4)注射針使用過久本身漏氣,或進樣器溫度太低。
(5)輸入信號線斷路或短路,或極化電壓沒加上。
D、基線不穩定,可能原因:
(1)氣體不純,夾雜某些有機物。
(2)離子室嚴重污染。
(3)氫火焰太大。
(4)離子室信號線接觸不良或極化電壓未加上。
(5)放大器故障。
(6)有嚴重漏氣的地方。
(7)色譜柱被污染。
(8)收集極和點火絲是否短路。
E、拖尾峰現象:
(1)玻璃內襯管損壞。
(2)進樣量過大。
二、熱導檢測器故障及維修
1、熱導信號無法調零,可能原因:
(1)熱導橋電流沒有打開。
(2)熱導控制器故障,應檢查控制線路,最好請生產廠維修。
(3)儀器嚴重漏氣,應試漏。
(4)四臂錸鎢絲元件嚴重不對稱,將熱導池檢測器和電氣部分的接插件拔下后
測量四個臂阻值,相差應小于0.5Ω。
(5)熱導池錸鎢絲一臂與池體短路,可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻。
(6)熱導四臂錸鎢絲燒斷。
2、基線穩定,但進樣不出峰或靈敏度顯著下降,可能原因:
(1)熱導橋流選擇太小。
(2) 進樣器密封墊漏氣。
(3) 進樣器與色譜柱或柱后至檢測器接頭漏氣。
(4)注射器本身漏氣,或進樣器溫度太低。
(5)錸鎢絲元件嚴重腐蝕。
(6)數據處理器參數設置不合理。
3、基線穩定性變壞,可能原因:
(1)熱導池控制線路故障,最好請生產廠維修。
(2)溫度控制不穩,應請生產廠維修
(3)熱導池沾污應取下清洗,最好請生產廠維修。
(4)信號線接頭接觸不良。
(5)漏氣
(6)氣體不穩定或氣體不純。
(7)錸鎢絲元件嚴重腐蝕或氧化。
(8)樣品或高沸物固定液流失,冷凝在放空口處造成堵塞。
(9)橋電流過大,錸鎢絲呈灼熱狀態。
(10)載氣流量過大或不穩。
4、峰型變寬:
(1)載氣流速太低。
(2)柱溫太低。
(3)檢測器溫度太低。
(4)色譜柱固定相流失。
5、拖尾峰現象:
(1)玻璃襯管損壞。
(2)進樣量過大。
(3)柱選擇錯誤。
6、熱導橋電流加不上,橋流燈不亮,蜂鳴器斷續蜂鳴提示。
(1)載氣沒有打開或運行期間突然斷氣。
(2)其中一室有鉑絲斷路超溫現象。
(3)其中一室有鉑絲短路實時顯示0℃現象。
三、進樣不啟動分析
1、檢查儀器載氣正常否。
2、檢查儀器加熱并恒溫否。
3、檢查儀器在點火“狀態”否。
4、檢查時間參數設置正常否。
5、檢查儀器在分析狀態否。
1、220V:交流輸入( 220V )
2、電機:電 機( 220V )
3、柱室:柱室加熱(關掉電源測量約28Ω)
4、氫焰:氫焰加熱(關掉電源測量約210Ω)
5、汽化:熱導加熱(關掉電源測量約200Ω)
6、熱導:轉換加熱(關掉電源測量約200Ω)
特別注意本執行板上是交流220V強電,不是專業人員切勿亂動!